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凯氏定氮仪检测的过程分为三步

发布时间:2022-06-24      点击次数:40
   凯氏定氮仪是实验室常用通用仪器之一,是根据样品中氮含量来计算蛋白质含量的仪器,采用化学与物理相结合完成的成套蛋白质含量快速测定装置。具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点。
  
  工作原理:
  将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)
  在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
  
  凯氏定氮仪的过程分为消解、蒸馏、滴定计算三步。影响回收率的原因跟这三步有密切的关系,分析原因可能造成的因素如下:
  1、消解过程中,消化炉温度过低或者时间不足,样品未完全消解,或者消化样品时有挂壁现象产生。
  2、定氮仪蒸馏装置冷凝管密封不严产生的氨气泄漏。
  3、冷凝效果不佳使收集氨气的收集液温度过高,超过一定温度时,氨气容易逃逸。
  4、收集液(硼酸液)太少,未能没过接收管出口。
  5、标准酸溶液浓度太高。或者标准酸溶液放置时间过长,造成溶度不准。
  6、指示剂没有避光保存或者放置时间过长,导致指示剂失效。
  
  适用范围:
  仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
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